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    对甲基苯丙酮合成试验步骤

    对甲基苯丙酮是药品脑脉宁中间体,其合成是通过Friedel-Crafts acylation进行,此类反应的加料次序是将酰氯(或酸酐)加至芳烃和催化剂(如无水AlCl3)的混合物中,缺点是在反应体系中总有过量的芳烃和催化剂存在,从而造成副反应发生使产率下降。


    对此加料次序进行改进,可提高收率,即在低温下先加人催化剂与酰氯(或酸酐),搅拌下再加芳烃并用CCl4作溶剂。


    试验步骤:


    1、在装有液封搅拌器,回流冷凝管、滴液漏斗的三口烧瓶中,加入CCl4,,170ml和无水ACCl3、40g(0.3mol),用冰水冷却。


    2、控制温度5℃以下,于30min内滴入丙酰氯27.8g(0.3mol),再在此条件下,缓慢滴人甲苯23g(0.25mol),约1.5h滴完,继续搅拌1.5h。


    3、完毕后,将反应物慢慢地倒入碎冰中,加入浓盐酸析出沉淀溶解,分出CCl4层,水洗、饱和NaCO3洗至中性,经无水NaSO4干燥后减压收集96-110℃/7mmHg馏份,收率97%。